紫外-可见分光光度计
检测目标:化学需氧量(COD)、硝酸盐(NO₃⁻)、亚硝酸盐(NO₂⁻)、重金属离子(如六价铬)、有机污染物(如苯系物)。
原理:
- 吸收光谱法:物质分子或离子对特定波长紫外/可见光(200-800 nm)的吸收与其浓度呈正相关(朗伯-比尔定律)。
- 显色反应:通过化学反应将目标物转化为有色化合物(如COD测定中的重铬酸钾氧化显色)。
COD(化学需氧量)检测
原理:
- 重铬酸钾法(标准方法):
- 样品在强酸(H₂SO₄)和高温条件下,被重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)氧化,Cr⁶⁺被还原为Cr³⁺。
- 通过测量Cr³⁺在600 nm处的吸光度,间接计算COD值。
步骤:
- 样品消解(消解仪处理)。
- 冷却后离心去除悬浮物。
- 比色测定,用标准曲线定量。
注意事项:
- 高浓度氯离子(Cl⁻)会干扰,需加入硫酸汞屏蔽。
- 消解时间、温度需严格控制。
硝酸盐(NO₃⁻)与亚硝酸盐(NO₂⁻)检测
原理:
- 硝酸盐还原法:
- 硝酸盐通过镉柱还原为亚硝酸盐。
- 亚硝酸盐与格里司试剂(对氨基苯磺酸+α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物,在540 nm处测吸光度。
步骤:
- 水样过滤去除颗粒物。
- 硝酸盐经镉柱还原为亚硝酸盐。
- 显色后比色测定,区分总氮和亚硝酸盐含量。
注意事项:
- 镉柱需定期活化(稀盐酸清洗)。
- 亚硝酸盐易氧化,需避光保存样品。
应用场景
- 水质监测:
- COD:评价水体有机物污染程度(如工业废水、地表水)。
- 硝酸盐/亚硝酸盐:评估饮用水安全(过量引发健康风险)、富营养化监测。
- 工业分析:电镀废水中六价铬(Cr⁶⁺)检测(540 nm显色法)。
- 科研领域:蛋白质浓度测定(如Bradford法,595 nm)。
仪器操作要点
- 校准:
- 使用空白溶液调零。
- 标准曲线覆盖预期浓度范围(如COD:0-1000 mg/L)。
- 干扰排除:
- 浊度干扰:通过离心或过滤消除悬浮颗粒。
- 色度干扰:选择特征吸收峰,避开其他物质的吸收波段。
- 试剂保存:
- 显色剂需避光冷藏(如格里司试剂易氧化失效)。
实例说明
- COD快速检测:
- 便携式分光光度计(如HACH DR900)直接读取COD值,适用于现场监测。
- 硝酸盐检测:
- 水样加入抗坏血酸还原剂,紫外区直接测定硝酸盐在220 nm处的吸光度(无需显色)。
与其他技术的对比
- 优势:成本低、操作简便、适合批量检测。
- 局限:
- 需依赖显色反应,步骤较多(如COD需消解)。
- 复杂基质需预处理(如土壤浸出液需过滤)。
需结合离子色谱(IC)或流动注射分析(FIA)提高硝酸盐检测特异性。